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在含有檸檬酸銨的氨性試液中，大口徑厚壁鋼管加入一定過(guò)量的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將鉆氧化成三價(jià)狀態(tài)，剩余的鐵氰化鉀以硫酸鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。

C04-2+ Fe(GN) 6-3_Co+3+Fe((!N) 6—4

當(dāng)溶液中含錳時(shí)，亦被鐵氰化鉀溶液氧化：

Mn+2+[Fe(GN)6]一3——=Mn+3+[Fe(CN)6 1—4

鉻、鐵和釩必須氧化成高價(jià)狀態(tài)，才免除干擾。大口徑厚壁鋼管鎳、鋁、鎢、鈮、鉬、砷及少量鈦等均不影響滴定。

由于電位滴定的過(guò)程是氧化還原的反應(yīng)，因此，在滴定前要防止C0+2的氧化。鐵的檸檬酸絡(luò)合物能促進(jìn)G0+2被空氣中的氧所氧化。當(dāng)鐵和鈷的濃度愈大，溫度愈高時(shí)，C0+2在空氣中的氧化反應(yīng)速度也會(huì)加劇，故當(dāng)試液倒入含有鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)液的溶液中時(shí)，溫度必須保持在室溫(20～27。c)，如混合后再冷卻，則失去意義。大口徑厚壁鋼管為避免Co+2的氧化作用，回滴法是有成效的；Co+3十分不穩(wěn)定，即使在冷水中也易分解出氫和Co+2，但在氨性溶液中，氨是它的很好絡(luò)合劑（成鉆氨絡(luò)離子），這就減低了鈷的氧化電位，使用鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，能保證反應(yīng)很快地進(jìn)行，所以，溶液中含有不低于20～25毫升濃氨水和5克銨鹽存在（按每100亳升體積計(jì)），是很必要的。此外，大口徑厚壁鋼管在滴定溶液中，鈷的含量不宜超過(guò)50毫克，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)不低于0.05 nZ，否則滴定終點(diǎn)不明顯。本法適于鈷含量在3%以上的各種厚壁鋼管。

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