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采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法快速測(cè)定裝飾用焊接不銹鋼管的鎳含量,測(cè)定波長(zhǎng)為232.0 nm。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,本法對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%,在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 223.25-1994方法規(guī)定的重復(fù)性范圍內(nèi),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果與國標(biāo)法測(cè)定結(jié)果的偏差滿足規(guī)定要求。檢測(cè)耗時(shí)約是GB/T 223.25-1994方法的1/5。本方法是一種實(shí)用、高效、準(zhǔn)確地測(cè)定裝飾用焊接不銹鋼管中鎳含量的方法。

近年來裝飾用焊接不銹鋼管以其外表美觀、結(jié)實(shí)耐用、耐腐蝕、輕巧、維護(hù)成本低等優(yōu)點(diǎn)在建筑、裝飾等行業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用。國家頒布了相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18705-2002、JG/T 3030-1995,對(duì)裝飾用焊接不銹鋼管的牌號(hào)及化學(xué)成分、制造方法、外形尺寸與允許偏差、表面質(zhì)量、推薦的熱處理制度、力學(xué)性能、工藝性能等都有明確的技術(shù)要求和規(guī)定。

幾年來通過對(duì)裝飾用焊接不銹鋼管生產(chǎn)企業(yè)和市場(chǎng)的產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查情況分析,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量令人堪憂,合格產(chǎn)品甚少。不合格項(xiàng)目涉及到所有檢測(cè)項(xiàng)目:外形尺寸、化學(xué)成分、力學(xué)性能、工藝性能等。其中最為嚴(yán)重的是牌號(hào)和化學(xué)成分方面的質(zhì)量問題,主要質(zhì)量問題是材質(zhì)牌號(hào)不符合標(biāo)稱牌號(hào),其化學(xué)成分鉻含量在12%左右、鎳含量往往小于2%,鉻、鎳含量均遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍。為了增加合金元素的比例,錳含量高達(dá)13%左右,遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍,造成材料的外觀達(dá)不到不銹鋼應(yīng)有的美觀,材料脆性大,而且耐晶間腐蝕不合格,淋雨后易銹蝕,起不到不銹鋼抗銹蝕的作用。這些裝飾用焊接不銹鋼管的化學(xué)成分不符合GB/T 4239-1991中任何牌號(hào)的規(guī)定要求。因此,對(duì)裝飾用焊接不銹鋼管的質(zhì)量檢測(cè),主要是檢測(cè)其化學(xué)成分是否符合其標(biāo)稱牌號(hào),是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的牌號(hào),最重要的就是要快速準(zhǔn)確地測(cè)定國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18705-2002、JG/T 3030-1995中規(guī)定裝飾用焊接不銹鋼管牌號(hào)材料的碳、鉻、鎳、鉬、鈦、錳等定牌號(hào)元素的含量。

碳、鉻、鉬、鈦、錳等元素分別用紅外吸收法、容量法和分光光度法進(jìn)行測(cè)定,單個(gè)元素的分析均可在1.5～2 h內(nèi)完成。鎳對(duì)鋼的性能有良好的影響。含鎳不銹鋼中鎳含量一般從百分之幾至百分之二十,通常采用經(jīng)典分析方法GB/T 223.25-1994方法測(cè)定,該法具有很高的準(zhǔn)確性,但操作繁瑣,單個(gè)元素的分析耗時(shí)8 h以上。因此,筆者試驗(yàn)用火焰原子吸收分光光度法來測(cè)定裝飾用焊接不銹鋼管的鎳含量,以建立快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便地測(cè)定裝飾用焊接不銹鋼管中鎳含量的方法。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

塞曼偏振原子吸收分光光度計(jì):180-80型,日本日立公司;

鎳空心陰極燈:日本日立公司;

電子天平:BP211D型,0.1 mg,北京賽多利斯天平公司;

鋼鐵量瓶:100 mL,無錫申達(dá)玻璃儀器公司;

A級(jí)單標(biāo)移液管:2 mL;

容量瓶:100 mL;

電爐:上海圣欣科學(xué)儀器有限公司;

鹽酸:分析純;

過氧化氫:30%,分析純;

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.2儀器測(cè)定條件

波長(zhǎng):232.0 nm;光譜通帶寬:0.2 nm;燈電流:10.0 mA;燃燒器高度:7.5 mm;空氣流量:9.4 L/min;乙炔流量:2.3 L/min;測(cè)定模式:積分5 s。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

(1)用電子天平準(zhǔn)確稱取0.100 0 g試樣于100mL鋼鐵量瓶中,加入5 mL鹽酸和5 mL過氧化氫溶解樣品,溶解反應(yīng)因放熱而太劇烈時(shí),可將鋼鐵量瓶置于冷水浴中稍加冷卻。待劇烈反應(yīng)停止后,將鋼鐵量瓶置于電爐上加熱至樣品溶解完畢,并繼續(xù)加熱煮沸至溶液冒大氣泡1 min,取下置于冷水浴中冷卻至室溫,用水稀釋至100 mL,搖勻,得母液。

(2)用2 mL A級(jí)單標(biāo)移液管準(zhǔn)確移取2.00 mL母液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至100 mL,搖勻,在原子吸收分光光度計(jì)上用鎳空心陰極燈按儀器測(cè)定條件測(cè)定其吸光度,從校準(zhǔn)曲線上計(jì)算出鎳的百分含量。

2結(jié)果與討論

2.1溶樣制備母液方法

試驗(yàn)了3種不同的溶樣酸組合溶解樣品制備母液方法。

(1)用鹽酸-30%過氧化氫溶解樣品制備母液

制備方法見1.3(1)。

(2)用鹽酸-硝酸溶解樣品制備母液

用電子天平準(zhǔn)確稱取0.100 g試樣于100 mL鋼鐵量瓶中,加入5 mL鹽酸和2 mL硝酸溶解樣品,將鋼鐵量瓶置于電爐上加熱至樣品溶解完畢,并繼續(xù)加熱煮沸至溶液冒大氣泡1 min,取下置于冷水浴中冷卻至室溫,用水稀釋至100 mL,搖勻。

(3)用鹽酸-硝酸-高氯酸溶解樣品制備母液

參照GB/T 223.54-1987

的溶樣方法(該法僅適用于鑄鐵、碳素鋼、低合金鋼中鎳量的測(cè)定,測(cè)定范圍為0.005%～0.50%),用電子天平準(zhǔn)確稱取0.1000 g試樣于100 mL鋼鐵量瓶中,加入5 mL鹽酸和2 mL硝酸溶解樣品,將鋼鐵量瓶置于電爐上加熱至樣品溶解完畢,取下稍冷后,加入5 mL高氯酸將鋼鐵量瓶置于電爐上加熱冒白煙至近瓶口,取下冷卻至室溫,用水稀釋至100 mL,搖勻。

用3種溶樣方法溶解標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣,分別按1.3(2)測(cè)定鎳含量。試驗(yàn)結(jié)果表明,3種溶樣方法測(cè)定結(jié)果一致,而單個(gè)樣品的溶樣制備母液時(shí)間分別為20、22、30 min,因此選擇第一種溶樣方法制備母液。

2.2校準(zhǔn)方法

大量試驗(yàn)結(jié)果表明,樣品鎳含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度最好的校準(zhǔn)方法是:每次測(cè)定均用3個(gè)與所測(cè)試樣同類的不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品按1.3方法平行測(cè)定其吸光度,得到校準(zhǔn)曲線。這3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的鎳含量應(yīng)能覆蓋所測(cè)試樣的鎳含量,最高值與最低值之差以2%～5%為宜。例如,測(cè)定0Cr18Ni9的鎳含量,所選標(biāo)準(zhǔn)樣品的鎳含量分別為8.71%、10.13%、12.67%。用同一支移液管移取標(biāo)準(zhǔn)樣品和所測(cè)試樣的母液。

2.3精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對(duì)多個(gè)不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鎳含量進(jìn)行測(cè)定,試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,每個(gè)樣品3個(gè)獨(dú)立測(cè)定值之間的差值及每個(gè)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的差值均未超過GB/T 223.25法重復(fù)性數(shù)值(允許偏差)。不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品鎳含量的分析結(jié)果列于表1。

2.4方法比對(duì)試驗(yàn)

用本方法和GB/T 223.25法分別測(cè)定多個(gè)裝飾用焊接不銹鋼管試樣中的鎳含量。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,用本方法測(cè)定單個(gè)樣品的鎳含量耗時(shí)僅1.5 h,本方法對(duì)每個(gè)樣品3個(gè)獨(dú)立測(cè)定值之間的差值及每個(gè)樣品測(cè)定平均值與GB/T 223.25方法測(cè)定平均值之間的差值均未超過GB/T 223.25法重復(fù)性數(shù)值(允許偏差)。比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果列于表2。

表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,用火焰原子吸收法測(cè)定不銹鋼中鎳含量,結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度與GB/T223.25法相當(dāng),樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%,在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 223.25規(guī)定的重復(fù)性范圍內(nèi),檢測(cè)耗時(shí)約是GB/T 223.25方法的1/5。在進(jìn)行大量批次的樣品測(cè)定時(shí),本法能快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便地測(cè)定不銹鋼中鎳含量。